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要消除高錳酸鹽指數(shù)的誤差必須要解決好這些問題

更新時間:2022-10-22點擊次數(shù):1879
  高錳酸鹽指數(shù)表示水體水質(zhì)受有機污染物和還原性無機物質(zhì)污染程度的一個綜合指標,它是在一定條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的高錳酸鉀的量,以氧的mg/L表示。
 
  酸性法測定高錳酸鹽指數(shù)時的誤差主要來源于高錳酸鉀溶液的不穩(wěn)定性,濃度標定不準確引入的誤差和測定條件的酸度、溫度控制不當以及副反應(yīng)發(fā)生引入的誤差。因此,要消除誤差,獲得一個相對的準確測定值,必須要解決好以下幾個問題:
 
  一、配制較穩(wěn)定的高錳酸鉀溶液
 
  純的高錳酸鉀溶液是相當穩(wěn)定的,但因市售的高錳酸鉀試劑常含有二氧化錳和其它雜質(zhì),如硫酸鹽、氯化物和硝酸鹽等,并且受蒸餾水中常含有微量還原性物質(zhì)的影響,它們可與MnO4-反應(yīng)而析出MnO(OH)2沉淀,MnO2和MnO(OH)2又能促進高錳酸鉀溶液的分解,此外,由于KMnO4溶液能自行分解,其分解方程式如下:
 
  4KMnO4+2H2O==4MnO2+4KOH+3O2↑
 
  分解的速度因溶液的PH值而不同,一般在中性溶液中分解很慢,在堿性和酸性溶液中分解較快,同時有Mn2+和MnO2的存在下能加速其分解,見光分解的速度更快。因此,必須正確地配制和保存高錳酸鉀溶液。
 
  為了配制較穩(wěn)定的KMnO4溶液,常采用下列措施:
 
  (1)稱取少多于理論量的KMnO4,溶解在規(guī)定體積的蒸餾水中,例如配制C( KMnO4)=0.1mol/LKMnO4溶液1L,一般稱取3.3~3.5g固體KMnO4。
 
  (2)將配制好的KMnO4溶液加熱至沸騰并維持微沸狀態(tài)約1h,然后放置2~3d,使溶液中可能存在的還原性物質(zhì)*養(yǎng)花。
 
  (3)用微孔玻璃漏斗過濾,除去析出的沉淀。
 
  (4)將過濾后的KMnO4溶液儲存于棕色試劑瓶中并存放于暗處,以待標定。
 
  二、準確標定KMnO4溶液的濃度
 
  標定KMnO4溶液的基準物質(zhì)較多,如Na2C2O4、As2O3 、 H2C2O4•2H2O 和純鐵絲等,其中以Na2C2O4較為常用。因為它易于提純,性質(zhì)穩(wěn)定,不含結(jié)晶水。其標定方法是將Na2C2O4在105~110℃烘干約2h以后,冷卻至室溫即可使用。在H2SO4酸性溶液中MnO4-與C2O42-的反應(yīng):
 
  2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O
 
  為了能使此反應(yīng)定量的迅速進行,應(yīng)控制好以下條件:
 
  (1)溫度控制:反應(yīng)溫度70~80℃。低于此溫度或室溫下反應(yīng)速度極慢,溫度超過90℃,H2C2O4部分分解導(dǎo)致標定結(jié)果偏高。
 
  (2)酸度控制: 滴定應(yīng)在一定酸度的H2SO4介質(zhì)中進行,一般滴定開始時,溶液[H+]應(yīng)為0.5~1mol/L左右,滴定終了時應(yīng)為0.2~0.5mol/L左右。酸度過低,MnO4-會部分被還原成MnO2;酸度過高會促進H2C2O4分解。
 
  (3)滴定速度 滴定時應(yīng)待第一滴KMnO4紅色褪去之后再滴入第二滴,因為滴定反應(yīng)速度極慢,只有滴入KMnO4反應(yīng)生成Mn2+作為催化劑時,滴定才逐漸加快。否則再熱的酸性溶液中,滴入的KMnO4來不及和C2O42-反應(yīng)而發(fā)生分解:
 
  4MnO4-+12H+==4Mn2++5O2↑+6H2O
 
  導(dǎo)致標定結(jié)果偏低。
 
  (4)滴定終點 KMnO4終點不太穩(wěn)定,這是由于空氣中還原性氣體及塵埃等雜質(zhì)使MnO4-緩慢分解,粉紅色消失,所以經(jīng)半分鐘不退色即可認為已經(jīng)到達滴定終點。
 
  三、嚴格控制測定條件
 
  高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標,是在一定條件下的測定結(jié)果。其測定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關(guān)。因此,測定時必須嚴格遵守操作規(guī)定,使結(jié)果具可比性。操作步驟應(yīng)按《水和廢水分析方法》(第4版)的規(guī)定進行。應(yīng)注意以下幾個問題:
 
  (1) 應(yīng)先標定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)準確濃度,再根據(jù)稀釋公式把濃度調(diào)節(jié)到0.01000—0.009600mol/L范圍內(nèi),以減小誤差。
 
  (2) 加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/LNa2C2O4時均應(yīng)用A級胖肚移液管,這樣既快又準,
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